火试金论文
❶ 火法试金灰吹金银合粒不成合粒原因解决方法
温度偏低会造成铅残留在合粒里面,合粒会没有光泽,发黑,
❷ 火试金法的历史
古代已有火试金法。公元60年左右,古罗马博物学者老普林尼即用过这类方法鉴定金:“在一个泥罐中加一份金、两份盐、三份黄矾,再以两份盐和一份板岩粉的混合物覆盖表面,然后放在炭火上熔烧,由此可判断其是否真金。”此法是将银变为氯化银后渗入板岩中,然后用火法鉴别金。中国东汉的炼丹家魏伯阳在《周易参同契》一书中写有“金入于猛火,色不夺精光“,也是用火法鉴别真金和伪金(多为铜的合金或化合物)。明代谷应泰在《博物要览》一书中也记有“凡疑金物非真,要见原质者,用食(可能是食醋)调山黄泥涂金器,入炽炭中猛煅,若有假伪,其器即黑”。也是说的火试金法。这里说明伪金在炭火煅烧后,表面生成一层黑色氧化铜,而真金的颜色则不变。
❸ 火试金的具体过程,具体到每步的操作
简介了.干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。
(二)测定金矿品位的方法简谈:
实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g)。火试金取样量为30~50g。
众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。举例见表3
金的品位与常选用的分析手段 表3
含金量的范围
(单位10-6)
常 选 用 的 分 析 手 段
0.0005~2。0
分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法
>2。0~30。0分光光度法、
原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>30。0~100。0原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>100。0
滴定(碘量)法、火试金重量法
金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下:
1.干法—火试金法
火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备:①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果。
火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金。
一.铅试金:一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:
1. 配料:
⑴配料有关名词:
① 硅酸度:硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.
硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.
.. 硅酸 盐 的 硅 酸 度 表4
岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化学组成(R-二价碱金属素)
碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2
中性硅酸盐 1.0 2RO·SiO2
被半硅酸盐 1.5 RO·SiO2
两倍硅酸盐 2.0 2RO·2SiO2
三倍硅酸盐 3.0 2RO·3SiO2
②还原力:还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7~10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃~1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.
铅扣质量(g)
F( 还原力)=
试样质量(g)
③氧化力:氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7~10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.
铅扣质量(g)
氧化力=
试样质量(g)
④氧化铅空白值:新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值。
以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕
⑵计算:可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。
①碳酸钠(加入量)=G×(1.5~2.0) 式中G—试样量(g)
②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力
还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅。
③玻璃粉(二氧化硅)(加入量):先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。
④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.
⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)
4 F—还原力
⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.
⑵混匀:可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,,然后连袋防入试金坩埚中熔融,袋的还原能力算在内。
⑶应用实例:
下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:
2.高温熔融熔炼过程:
火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:
熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:
①预熔和造渣:有几种说法,400℃逐步升温到800℃~900℃保持0.5h;800℃~850℃或600℃~800℃保持40min~~80min,
②熔融最终温度也有几种说法:有1050℃~1100℃;有1060℃~1100℃;还有1160℃.
熔融时间一般为10min~15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃~900℃开始保温1h,继续升温至1050℃~1160℃保温10min~15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.
③铅扣与熔渣分离:熔炼出炉,将坩锅平稳地旋动几次,并在铁板上轻轻地敲2—3下,使粘在坩锅壁上的铅珠下沉,接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中,冷却后,将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量(应为25~40g)(有时还需要保留熔渣备查)。
硅 酸 度 在 铅 试 金 富 集 金 配 料 中 的 运 用 实 例 表5
岩石名 硅酸盐矿 氧化矿 金 矿 铜 矿 铅 矿
硅酸度 1.5~3.0 1.2~1.5 0.5~0.7 0.7~1.0 0.7~1.0
碳酸钠 试样量×1.5~ 试样量×1.3~ 试样量×1~ 试样量×1~ 试样量1~
2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍
氧 铅扣27g,另加 铅扣27g,加1/2或 还原力<3时为 铅扣27g,另加 同金矿
化 二氧化硅或其 与试样相同量 还原力×1.4× 含银量的30~
铅 它杂质所需的 试样量.还原力> 50倍
熔融造渣的量 3时为还原力×
1.2×试样量
硼 试样量×1/3 同 左 同 左 试样量×1/2~
(不含水) 1/3,铜含量高时 试样量1/2
砂 少加(干量)
二 不 加 碱性熔剂和试样中
氧 碱性成分造渣时用 同 左 同 左 同 左
化 量减去试料中二氧
硅 化硅含量
淀粉或 试样量×2~ 淀粉量=(氧化力× 硝石量=(还原力
3.5(淀粉) 试样量+铅扣量) ×试样量-铅扣 同 左 同 左
硝石 ÷12 量)÷4
3.灰吹:
⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%~15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用② 铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。
⑵灰吹:将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃~900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃~850℃(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.
⑶金银合粒的清理及称量: 取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.
4.分金:望文生意分金就是把金从合粒中分出来.
(1)分金的原理和方法:分金的原理很简单:利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒,银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金, 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上, 用不锈钢小锤,捶成0.2~0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.
35mm
30mm
13m
Φ40mm
灰皿图
例:一次分金:于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mm Cl2蒸馏水清洗金片3~5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却, 二次分金法: 其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4~5次,将坩埚烘干,放 入500℃~600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.
(2)影响分金的准确与否的因素:
①熔融时银的加入量:一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:
含金量 <0.1mg~0.2mg >0.2mg~1mg >1mg~10mg >10mg~50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1
②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.
③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3~4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.
5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素:
⑴金的损失及防止:
(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服:可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内。
(二)熔融过程的损失及克服:
①铅扣大小的影响:一般铅扣20~35克之间损失小。当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少。称样量15克时,铅扣需23克。称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70~100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.
②熔融温度的影响:一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%。低于1160℃损失增大:例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%。这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%。在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中。
③熔融时间对金损失的影响::当熔融温度达到:1160℃后以保持1~2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃~700℃最好).
④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂。
⑤金在渣和坩埚中的损失:控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃~1060℃平均损失为0.195%、1200℃~1300℃平均损失为0.146%。
⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.
(三)火试金会吹过程中金的损失及克服:
①灰吹的温度影响:一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃~850℃。
② 金和银的比例对金损失的影响:例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜。
③铅扣中杂质的影响:由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu<2g时,金的回收率99,00%.当Cu增至2.5g时金的回收率降至93.60%.如铅扣中Cu为33g时,则灰吹不能进行,最后留下的是含金的铜粒。
二.铅试金外常用的火试金富集金的方法:
由于铅试金铅的毒性大,有许多研究用其它低熔点金属试金代替铅试金,目前尚有鋶试金、锡试金、锑试金、铋试金等方法.现将用的多的锑试金和鋶试金简介如下:
⑴锑试金:由于铅试金铅中含微量金,在灰吹中有微量损失.故铅试金正如上文中所述:微量金测定易产生较大误差,采用锑做捕集剂的新的火试金方法,它有一定的优越性.它富集微量金不仅富集完全,而且全部贵金属元素(包括六个铂族元素)都可富集完全.另一个优点是空白低.锑试金需用的设备简单.适合富集μg/g或ng/g微量或痕量级的金.锑比重小熔点低,易熔易生成锑扣,锑扣高温可使其挥发(灰吹)除去,如果锑中含有铋时,铋在锑后氧化并将铜、镍、钴从合金粒中排出,此时50mg铜10mg镍及20mg钴不影响灰吹,再加一些碳酸钾助溶剂,可提高熔渣的流动性有利于锑扣与熔渣分离.锑试金的分析步骤简述如下:10g样品与25g锑试金熔剂(碳酸钠+硫酸钾+硼砂=3+1+1)和10g捕集剂(三氧化二锑+三氧化二铋+淀粉=8+1+2)混合均匀后,移入50ml高铝坩埚中,滴入2滴硝酸银溶液(银为3mg/滴),若用发射光谱再加2滴钯溶液(钯为2mg/滴).坩埚放入预热至950℃的高温炉中,当温度回升至950℃时保温10min(使熔体平静)后,将熔体倒入铁模中,冷却,捶去熔渣取出锑扣(约7g),放在仰放的坩埚盖上,移入850℃~900℃高温炉中,灰吹至合粒不再发光发亮,取出,冷却,砸破坩埚盖,取出合粒.刷净称量和进行进一步测定程序.
⑵鋶试金最初用于富集锇铱矿后来证明可用于富集六个铂族元素.用于富集金少用.
三.实例:
称量法测定岩石矿石金和银的品位
1.主题及测定范围:
该方法适用于金矿石、岩石,矿石及炉渣中金量和银量的测定方法测定范围:
金>5×10=6;银>10×10-6。
2.方法提要:
火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量。
金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量。
金银合量—金量=银量。
3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备
3.1氧化铅 熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中。
3.2二氧化硅或玻璃粉 强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分。
3.3碳酸钠 强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫。
3.4硼砂 和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性
3.5硝酸钾 强氧化剂。1g硝酸钾可使3.5~4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃。
3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10~12g铅。
3.7 铁钉 4寸,脱硫剂和还原剂。
3.8覆盖剂 食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化。
3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml
3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml
3.11纯银(含量99.99%)溶液:称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败。
3.12试金炉 最高工作温度1350℃
3.13试金耐火坩锅 一般用4#。
3.14铸铁模
3.15 灰皿 (或镁砂灰皿)骨灰皿:骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50~60g)。制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用。(注:镁砂灰皿参照前面文章)
3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg
4.试样
样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃~110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中。
5.分析步骤
5.1试料
称取试样30.00g(m)
5.2空白试验
随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂
5.3配料:
根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案。常见矿石配料方案可参见下表
..
常 见 矿 石 配 料 (单位:g)
矿 石 名 称 样品 碳酸钠 氧化铅 硼砂 玻璃粉 面粉 铁钉 硝石 食盐
硅盐矿石 30 50 45 10 2~5 3.0 30
碳酸盐矿石 30 45 45 5~10 10~15 3.0 30
硫 化 矿 30 55 30 10 15~20 3 30
氧 化 矿 30 45 45 10 10~20 3.0~4.0 30
铬 铁 矿 30 60 45 20 35~40 3.0~4.0 30
橄榄辉岩 30 45 45 15 20~25 3.0 30
选矿样精矿 30 50 30 8 15~20 3
5.4铅试金—分离富集
5.4.配料:确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面。同批带空白。
5.4.2熔炼:将试金坩锅(3.13)置于已升温至600~800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化)。将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣。将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右)。
5.4.3灰吹:将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850~900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1~2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800~850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象。若此现象发生,应重新在800~850℃灰吹)。当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结)。取出灰皿、冷却。取出金、银合粒。
5.4.4 合粒称量:刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)
5.4.5分金及金粒称量:将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10~15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5~10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15~20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5~6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却。小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2)。
6.结果计算:
金品位计算: 式中:m2—微量天平上称得金粒质量,μg;
m—试样量,g。
银含量计算: 式中:m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;
m2—微量天平上称得金粒质量,μg;
m—试样量,g。
注:因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2<0.2mg称量的精密度不理想时,可用分光光度法测定金较准确,具体操作规程:将金粒置于原坩锅中,加3ml王水及加5~10滴氯化钾溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至于沸水浴上蒸发至干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干,继续再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干,如此反复三次(无酸味)赶尽硝酸后,可用分光光度法(孔雀绿、结晶紫等方法)测定金品位
❹ 火(铅)试金富集-发射光谱法测定铂钯金
方法提要
试样与火试金熔剂混合,加入约1mg银粉,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯、金的银合粒。银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯、金量。方法适用于水系沉积物、土壤中铂、钯、金的测定。
方法检出限(3s)w(B):Pt0.2×10-9,Pd0.1×10-9,Au0.1×10-9。
测定范围w(B):Pt(0.6~1000)×10-9,Pd(0.3~1000)×10-9,Au(0.3~1000)×10-9。
仪器及材料
2m(或1m)平面光栅摄谱仪。
测微光度计(与计算机联机使用)。
瓷坩埚10mL。
瓷坩埚30mL。
高铝坩埚50mL(使用前应先检查坩埚空白值,铂、钯、金的空白值应不大于1.0ng)。
镁砂灰皿顶部内径约33mm,底部外径约38mm,高约25mm,深约15mm。(制法:水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20+80+10)搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴干,三个月后备用。
高温炉。
铁模顶部内径约45mm,底部外径约50mm,高约23mm,深约20mm。用普通圆钢车制。
石墨电极下电极为带颈杯形,规格:孔径1.2mm,孔深(带尖形)1.5mm,壁厚0.5mm,高2.0mm,颈径1.6mm,颈长4mm。上电极为圆筒形,规格:孔径1.9mm,孔深4.0mm,壁厚0.5mm,筒长60mm,孔中充填碳酸锶-石墨粉混合试剂,压紧刮平。
天津产Ⅰ型光谱相板。
试剂
铂粉光谱纯99.95%。
钯粉光谱纯99.95%。
金粉光谱纯99.99%。
银粉纯度99.99%,其铂、钯、金的含量都应小于0.1×10-6。
锑粉优级纯。
硝酸优级纯。
硝酸银溶液ρ(Ag)=8.0mg/mL称取4.00g银粉置于250mL烧杯中,加入50mL水及20mLHNO3,微热至银溶解后,用水稀释至500mL,摇匀,置于棕色瓶中保存。
粉状碳酸钠(工业用)。
粉状硼砂(Na2B4O7·5H2O,工业用)。
氧化铅(工业用)。
乙酸分析纯。
活性炭粒径为0.075mm(已用王水处理)。
粉状碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]试剂中铂、钯、金的含量都应小于0.05×10-9。制备方法如下:称取1.2kgPbO,置于5000mL烧杯中,加3500mL自来水。在搅拌下加入600mLHNO3和100mLHAc,搅拌25min。另外取1g二苯基硫脲,溶于15mL热的冰乙酸中,趁热将此溶液倒入盛有铅盐溶液的烧杯中,继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒径0.075mm,用王水处理过),再搅拌1h。负压过滤,滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。另取800gNa2CO3,溶解在3000mL热的自来水中。在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中,直至溶液的pH>8。放置澄清后,用倾泌法过滤到布氏漏斗中,再用15L自来水倾泌洗涤沉淀6次。把沉淀完全转移到布氏漏斗中,负压过滤,再用自来水洗涤沉淀8次,取出沉淀置于长方形平板式搪瓷盘中,于150℃烘干后,得到约1.35kg碱式碳酸铅,在玻璃研钵中研碎后,装入密封塑料桶中备用。
食用面粉。
碳酸锶分析纯。
石墨粉粒径0.075mm,光谱纯。
碳酸锶-石墨粉混合试剂称取1gSrCO3和4g石墨粉,在玛瑙研钵中研磨均匀,置于磨口玻璃瓶中备用。
火试金熔剂称取10kgNa2CO3、4kgH3BO3、6kg碱式碳酸铅、0.6kg面粉,充分混匀后,盛入带盖的塑料桶中备用。
铂、钯、金标准系列合粒制备方法如下:
铂、钯、金标准粉末A称取铂粉、钯粉、金粉各10.00mg置于30mL瓷坩埚中,加入15g锑粉,搅匀,上面再盖12g锑粉。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩埚,去盖,稍冷,在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒,在110℃烘干,冷却后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm。设锑粒质量为mA(g),则该标准粉末A中铂、钯、金的含量为:w(Pt,Pd,Au)=0.01/mA(g/g)=A。
铂、钯、金标准粉末B称取mA×10-2(g)铂、钯、金标准粉末A置于30mL瓷坩埚中,加15g锑粉,搅匀,上面再盖7g锑粉。盖上坩埚盖,将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干,称量和研磨,制得铂、钯、金标准粉末B。设锑粒质量为mB(g),则该标准粉末中铂、钯、金的含量为:w(Pt,Pd,Au)=A×mA×10-2/mB(g/g)=B。
铂、钯、金标准系列粉末制备1000套合粒所需的标准粉末量:取9个30mL瓷坩埚,编号1~9。向每个坩埚中加入1.00g银粉。称取(1×10-6/B)g、(3×10-6/B)g、(10×10-6/B)gPt、Pd、Au标准粉末B依次放入1~3号坩埚中。再称(0.03×10-3/A)g、(0.1×10-3/A)g、(0.3×10-3/A)g、(1×10-3/A)g、(3×10-3/A)gPt、Pd、Au标准粉末A依次放入4~8号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉至总质量达16.5g,搅匀,上面再盖5.0g锑粉。盖上坩埚盖,把坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。经水淬、烘干,称量和研磨,制得铂、钯、金标准系列粉末1~8号。设各号锑粒的质量依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8,按照制备铂、钯、金标准粉末A的方法制备m9,并以mi代表。
铂、钯、金标准系列合粒(每粒含有银1.0mg,铂、钯、金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.0μg)。从铂、钯、金标准系列粉末1~9号中,分别称取(mi×10-3)g(精确至0.2mg),各自置于瓷坩埚盖中,上面覆盖约等量的锑粉,把盛有标准粉末的瓷坩埚盖放入已升温至850℃的高温炉中,灰吹至锑全部吹尽。以下按洗净合粒步骤洗净,即得铂、钯、金的标准系列合粒。
显影液
A液:称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚、55gNa2SO3,依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中,溶解后加水至1000mL,冷却后装入玻璃瓶中备用。
B液:称取114gNa2CO3、7gKBr,依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中,溶解后加水至1000mL,冷却后装入玻璃瓶中备用。
使用时取A、B液(1+1)混匀。
定影液:称取340gNa2S2O3、15gNa2SO3、14mLHAc、7.5gH3BO3、13.5g硫酸铝钾,依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中,溶解后加水至1000mL,冷却后装入玻璃瓶中备用。
校准曲线
将铂、钯、金标准系列合粒分别放入下石墨电极中,然后用石墨粉充填电极孔,压紧,进行光谱测定。交流电弧激发,仪器工作条件见表84.37或表84.38。
表84.37 仪器工作条件
注:北京第二光学仪器厂产WP1型1m平面光栅摄谱仪。
表84.38 仪器工作条件
注:德国产PGS-Ⅱ型2m平面光栅摄谱仪。
分析线、内标线和测定范围见表84.39。
表84.39 分析线
注:BG紧靠分析线短波一侧背景最浅处。
相板暗室处理。A、B显影液,在20℃显影3.5min,显影后立即放入定影液中,定影至相版未曝光部分透明为止。
用测微光度计测定分析线的黑度,兼测紧靠分析线短波一侧背景最浅处的黑度。分别以黑度S或黑度差ΔS为纵坐标,以铂、钯、金量的对数(lgC)为横坐标,绘制铂、钯、金的校准曲线。
分析步骤
配料。称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm,在室温风干后装入小塑料袋中备用)放入200mL锥形瓶中,根据试样的多少,加入35~45g试金熔剂,将试样和熔剂混匀后。倒入50mL高铝坩埚中,然后插一小孔,加入两滴硝酸银溶液。
熔融。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中,关闭炉门保持约5~15min(视炉内坩埚数量多少),熔剂反应剧烈时应微启炉门,当观察到坩埚沿壁熔融体有溢出趋势的气泡下降后,关闭炉门继续升温至950℃,并保持5min。取出坩埚,将熔融物倒入铁模中。冷却后取出铅扣,砸去熔渣。铅扣质量7~11g。
灰吹。将铅扣放入已在920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中,关闭炉门升温。待熔铅脱模后,半启炉门,并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽,取出灰皿。
洗净合粒。从灰皿中取出银合粒,放入10mL瓷坩埚中,加入0.5mL(36+64)HAc,放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒,在水中漂洗一次,放在滤纸上吸干。
光谱测定。将试样合粒装入下电极中,以下按校准曲线步骤操作,在校准曲线上查得试样中金、铂、钯的量,
参见式(84.10)计算试样中金、铂、钯的含量(ng/g)。
可用专门的光谱测光软件计算铂、钯、金的含量,直接输出分析结果。
注意事项
1)装上石墨电极要压紧刮平;否则当电极一旦加热,电极穴内的碳酸锶-石墨粉混合试剂就可能脱出,影响谱线强度的重复性。
2)要把下电极的头部烧光,各实验室仪器条件不尽相同,可以预先试验(空的下电极装石墨粉,上电极装碳酸锶-石墨粉混合试剂)确定弧烧时间,也可以不固定弧烧时间,到电极头烧光为止。
3)铅和锑的蒸气有毒,火试金法熔融和灰吹时使用的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。抽风机尾气需经处理后方可排放。
❺ 火试金法分解
火试金既是试样的分解方法,又是贵金属分离富集的古老而经典的方法,对贵金属的分解、富集有特殊效果。它的另一个优点是可以称取较多的试样,从而保证了取样的代表性,可以消除因铂族元素分布不均匀而引起的取样误差。一般称取10~40g。火试金的种类很多,有铅试金、锍镍试金、锑试金、锡试金、铜铁镍试金等。
❻ 古人火试金法炼金赤裸脊背,却不易铅中毒,为什么
因为那是没那么多添加剂 - -!
❼ 火试金富集
63.2.1.1 铅试金富集
铅试金法是历史悠久、技术成熟的经典火试金法。该方法用铅作捕集剂,在高温熔融时,金与铅形成合金而与基体成分分离,经过灰吹,得到金的合粒,用重量法或容量法测定。
在确定铅试金的配料方案之前,应将试样进行光谱检查以了解矿石类型及其主要组成。根据不同试样选择不同的配料方案,遇特殊矿种时需要经过熔融试验后才能确定配料方案。常见的配料方案见表63.5。
表63.5 常见矿石铅试金配料 (m:g)
(1)试金配料的确定方法
A.试样还原力的测定
a.直接测定法。称取5g试样,10gNa2CO3、80gPbO、10g玻璃粉、2g面粉,按试金流程操作。称量所得铅扣量m1。
不含试样。称取l0gNa2CO3、80gPbO、10g玻璃粉、2g面粉。按试金流程操作。称量所得铅扣量m2,计算试样的还原力F:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:F为试样的还原力;m1为称取试样所得铅扣质量,g;m2为未加试样所得铅扣质量,g;m为称取试样质量,g。
b.计算法。按下式计算试样的还原力:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:F为试样的还原力;w(S)为试样中硫的质量分数,%;20为1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
B.配料方案
根据试样的化学组成、还原力及称取试样质量,按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠加入量:试样量的1.5~2.0倍。
氧化铅加入量按下式计算:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:m3为氧化铅加入质量,g;m为试样的质量,g;F为试样的还原力。
玻璃粉加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在1.5~2.0硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替,三分之二按0.4gSiO2相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量。
硼砂加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一,除以0.39计算。至少不能少于5g。
硝酸钾和面粉的加入量按下式计算:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:m4为硝酸钾加入质量,g;m5为面粉加入质量,g;m为试样的质量,g;F为试样的还原力。
(2)矿石试样分离富集步骤
确定配料方案后,将试样与所需配料置于广口瓶中混匀。倒入试金坩埚中,加含银5mg的溶液1mL,用20gNaCl洗刷配料瓶并盖于试金坩埚中的试样上面。同批随带空白,将坩埚放入已升温至600~800℃的试金炉内,在800℃左右维持1h,继续升温到1050℃时保持10min出炉(熔融时间最好不超过2h,否则铅易重新氧化)。将熔融体倒入铁模中,冷却后取出铅扣。将铅扣锤成正方形。称其质量(铅扣的质量应在25g左右为宜)。将灰皿置于已升温至850~900℃的高温炉中预热30min,然后依次将铅扣放入灰皿中进行灰吹。应注意灰吹的温度,尤其是灰吹末期的温度。因灰吹温度过低,所生成的氧化铅不仅不能使熔铅分离,反而将铅包住,并立即凝固。这种现象叫“冻结”,冻结以后要重新灰吹。最好控制温度为800~850℃,当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将灰皿取出,冷却,取出合粒,用小锤敲扁。
(3)地球化学勘查试样小试金方法
地球化学勘查试样中的贵金属含量通常较低,为降低试剂空白值,通常将氧化铅转化为碱式碳酸铅,以降低捕集剂铅中的贵金属含量。试金富集时需补加银将痕量的贵金属富集在银珠中。获得的银珠可以用粉末发射光谱法测定,此方法还可同时富集铂和钯。
碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]的制备
将1.2kg工业纯氧化铅置于5000mL烧杯中,加入3500mL自来水,搅拌条件下加入600mLHNO3和100mL冰醋酸,继续搅拌25min。另取1g二苯基硫脲,溶于15mL热冰醋酸中,趁热将此溶液倒入铅盐溶液中,继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒度为-0.075mm),再搅拌1h。减压过滤后弃去不溶物,滤液盛于20L塑料桶中。另取800g工业纯碳酸钠,用3000mL热自来水溶解。在搅拌状态下逐步把碳酸钠溶液加入过滤得到的铅盐溶液中,至溶液pH>8。放置澄清后,倾滤去上部清液,再用15L自来水倾滤洗涤沉淀3次。将沉淀转入布氏漏斗中,减压过滤,并用自来水洗涤3次,取出产品,于150℃烘干,得到1.35kg碱式碳酸铅,研磨后备用。
小试金分析步骤
称取10g(精确至0.1g)试样,加入熔剂熔融(金属元素含量低,可称取40g试样分别熔融),将所得铅扣灰吹,进行测定。
根据岩石性质的不同可采用以下几种配料方式。
酸性岩:17g碳酸钠,4g硼砂(Na2B4O7·5H2O),12g碱式碳酸铅,1.4g面粉。
基性和超基性岩:11g碳酸钠,9g硼砂,12g碱式碳酸铅,1.4g面粉。
碳酸岩:11g碳酸钠,9g硼砂,12g碱式碳酸铅,1.4g面粉,3g石英粉。
若用Na2B4O7·10H2O的硼砂配料,则酸性岩加5.3g,基性和超基性岩、碳酸岩各加11.8g。
根据岩石试样的特性选择相应的配料,将试样和配料摇匀后,倒入高铝坩埚中,然后挖一小坑,加入0.1mL银浓度为10mg/mL的硝酸银溶液(用优级纯银粉配制)。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中,关闭炉门保温约7min。若反应激烈,应微启炉门,使坩埚边沿有溢出气泡下降的趋势。关闭炉门继续升温至950℃,并保持5min。取出坩埚,将熔融体倒入铁模中,冷却后取出铅扣,砸去熔渣,得到7~9g的铅扣。将铅扣放入已于920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中,关闭炉门升温,待熔铅脱模后半启炉门,并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽。从灰皿中取出银合粒,放入10mL瓷坩埚中,加入0.5mL乙酸。微热至银合粒上的粘附物全部溶脱。在水中漂洗银合粒,并放在滤纸上吸干水分。银合粒可装入光谱电极用发射光谱法进行测定。
63.2.1.2 锑试金富集
由于一般氧化铅中含有微量金且铅试金灰吹时金略有损失,故铅试金法对痕量金的测定易产生误差,宜用锑试金富集。锑试金法富集痕量金,不仅富集完全,空白低,而且设备比较简单,适合于富集μg/g级,以及低至0.xng/g的金。
锑的密度较小,且易被氧化,经熔炼形成的锑扣,可用高温挥发除去。铜、钴、镍也被锑捕集,且不能灰吹除去;当锑扣中含有0.xg铋,则铋在锑后被氧化,并将它们从合粒中排出。此时50mg的铜,10mg的镍和20mg的钴均不产生干扰。在熔剂中加入一定量的碳酸钾助熔剂可提高熔渣的流动性,便于将锑扣与熔渣分开。
取10g试样与25g锑试金熔剂(碳酸钠-硫酸钾-硼砂=3+1+1,混匀)和11g捕集剂(三氧化二锑-三氧化二铋-淀粉=8+1+2),混匀后移入50mL高铝坩埚中,滴入2滴硝酸银溶液(3mgAg/滴)。若用光谱测定,再加入2滴钯溶液(0.5mgPd/滴)。坩埚放入预热至950℃的高温炉中,当温度升至950℃后保温10min(至熔融体平静)。将熔体倒入铁模中,冷却,取出锑扣(质量约7g),放在仰放的坩埚盖上.放入850~900℃高温炉中灰吹至合粒不再发光。取出,冷却。砸破坩埚盖,取出合粒。
❽ 火试金灰吹的过程
火试金灰吹的过程:
1、将干净无灰的灰皿在900℃—920℃内灼烧20分钟左右,除去灰皿中的有机物和气体物质。这些有机物不出去,会在灰吹过程中鼓泡而造成金银损失。
2、将称量好的试样放入灰皿中,进行灰吹过程。由于银有很强的吸氧性,在灰吹结束阶段,温度下降,氧气会从试样中释放,这样就产生了开花现象。其原因是银在高温液态下,吸收空气中的氧,吸收量可达银体积的20倍,在合粒中,随金含量的增加,吸收量逐渐减少,大约在银金比为2以下时,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为2.5~2.7,在液态时仍有一定的吸氧能力。 液态银吸收的氧,在凝固时又重新释放。火试金法中灰吹后,合粒释放氧一般有三种形式:一是集中于一处突然喷出,形成溅散;一种是集中一点较缓慢地释放,携带液态金属形成小的芽状突起;还有一种是使合粒整体膨胀而在合粒表面形成裂纹。这些现象我们统称为“开花”。凡产生“开花”现象的合粒都会引起重量损失。以三种类型为最大,造成分析结果无效。
【补充】
1、火试金法,是分析化学中最古老的方法之一。与其它方法比较,其操作程序较多,并需要一定技巧,但是对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及。故至今在国内外有关化验室仍占重要地位。
2、开花有三种类型:
1) 喷溅:快速从一个地方释放。
2 )拔刺:缓慢从一个地方释放。
3 )表面裂纹:整体膨胀造成表面裂纹。
在高成色中,一般采用加铜来减少和消除开花的现象,其原理是Cu部分灰吹,20%的铜残留在金银合粒中,残留于合粒中的铜与合粒在液态时(此时铅已氧化完毕)吸收的氧相结合成为氧化物,由于氧少铜多,产生氧化亚铜。注意,加铜不要太多,当含铜量超过2%时,即可在灰吹后期形成冰铜而使灰吹无法继续进行。通常在1g纯金中加入40mg纯铜(各个国家加铜的比例是不一样的)。
❾ 其他合金中少量的金、银的分析方法中,火试金法和原子吸收光谱法各有什么优劣
火试金法
优点:仪器要求低,操作简单
缺点:最后检测需称重,需样量大,检出限比较差,例如你用十万分之一天平,能称0.01mg,要想准确一点称量至少需要0.1mg。假设取样1kg,灵敏度也只有0.1mg/kg,何况1kg你要烧多久啊~~!
适用:含金银的首饰或含金银矿石中金银含量的测定,且只适用于含单质金银的测定
原子吸收
优点:只需要2g或更少的样品,样品处理也很简单(加酸溶解就是了)。
灵敏度一般在0.001mg/kg左右(石墨炉),而火焰的话也一般能到0.1mg/kg的灵敏度
缺点:仪器昂贵,国产单火焰的仪器最便宜也得10w以上,进口带石墨炉一般在40w以上
适用:微量至痕量金银的含量分析(如金银含量为少量的话,可稀释后再进行检测),尤其是化合物形态存在时